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秦境知识丨实验室理化检测必看,滴定管使用、校准完整实操指南!

滴定分析是理化实验里最基础也最常用的手段。很多小伙伴做实验时,只关注滴定终点判断,却忽略了滴定管本身的示值误差。看似小小的玻璃滴定管,如果不按规程校准,再熟练的滴定操作,也会带来系统性偏差,直接影响检测数据的有效性。


01
滴定管的使用原则

滴定管的使用要遵循 “两检、三洗、一排气,正确装液,注意手法,边滴边摇,一滴变色”的使用原则。

每次滴定操作须从零刻度开始,以减小滴定误差。

02
滴定管使用前的准备

滴定管在使用前应检查是否有破损、漏水,酸式滴定管还应检查活塞旋转是否灵活。

滴定管在使用前必须清洗干净,当没有明显污染时,可以用自来水冲洗。如果其内壁沾有油脂性污物,则可用肥皂液、合成洗涤液或碳酸钠溶液润洗,再用自来水冲洗。

自来水冲洗后用去离子水荡洗2~3次,倒置夹于滴定管夹上自然沥干。

滴定液装入滴定管前,应用少量滴定液荡洗滴定管3次,每次用5~10mL溶液,以除去残留的去离子水,保证装入的滴定液与试剂瓶中的溶液浓度一致。

滴定液装入时,先把活塞完全关好。然后左手三指拿住滴定管上部无刻度处,滴定管可以稍微倾斜,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒滴定液,倒入量应超过标线零刻度以上。此时滴定管如有气泡:酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以排除空气泡;碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲,并使滴定管嘴向上,然后捏挤玻璃珠上部,让溶液从尖嘴处喷出,使气泡随之排出。调整滴定管内滴定液至零刻度即可进行滴定。

03
滴定管的操作

使用酸式滴定管滴定时应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指略微弯曲,轻轻向内扣住活塞,注意手心不要顶住活塞,以免将活塞顶出,造成漏液。右手持锥形瓶,使瓶底向同一方向作圆周运动。

使用碱式滴定管时,左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙,溶液即可流出。但注意不能捏挤玻璃珠下方的橡皮管,否则会造成空气进入形成气泡。

滴定过程中控制滴定液流出速度,整个滴定过程都要保持滴定液以水珠状滴入锥形瓶中,不应成液柱流下,滴定速度以每秒3-4滴或8-10mL/min为宜。

04
滴定管的读数

滴定到达终点后手拿滴定管上端无溶液处使滴定管自然下垂,并将滴定管下端悬挂的液滴除去后,眼睛与液面在同一水平面上,进行读数,要求读准至小数点后两位。

05
滴定管校准的基本方法

将待校准的滴定管充分洗净,装入蒸馏水至刻度零处,记录水的温度。然后由滴定管放出10ml水至预先称过质量的具塞瓶中,盖上瓶塞,再称出它的质量(精确到0.01g),两次质量之差即为放出水的质量。用同样的方法称出滴定管从0到20ml,0到30ml,0到40ml,0到50ml刻度间水的质量,用实验温度时1ml水的质量来除每次得到水的质量,即可得到相当于滴定管各部分容积的实际毫升数,例如在15℃由滴定管中放出10.03ml水,其质量为10.04g。

因此算出水的实际体积为:10.04/0.99793=10.06(ml) 故滴定管这段容积的误差为10.06-10.03=+0.03ml.使用时应将视容量为10.03ml,加上校正值+0.03ml,才等于真实容量(10.03+0.03=10.06ml)。

附 在不同温度下1ml纯水的质量

温度(℃)

质量(g)

10

0.99839

11

0.99832

12

0.99823

13

0.99814

14

0.99804

15

0.99793

16

0.99780

17

0.99765

18

0.99751

19

0.99734

20

0.99718

21

0.99700

22

0.99680

23

0.99660

24

0.99638

25

0.99617

26

0.99593

27

0.99569

28

0.99544

30

0.99491

31

0.99464

32

0.99434

330.99406

34

0.99375

350.99345