不少实验室拿到新标准后，急于开展检测、出具数据，常因简化、遗漏方法验证流程，在资质评审中被开具不符合项。很多实验人分不清方法验证与确认的边界。本文结合国标及最新评审准则，拆解可直接落地的实操流程，助力大家合规完成方法验证，准确出具实验数据。
方法验证（verification）和方法确认（validation）是两个不同的概念。
方法验证是指实验室在引入标准方法前，验证自身是否能够正确运用该方法，确认实验室具备实施该方法的能力和资源。
方法确认则是对非标准方法、实验室制定的方法、超出预定范围使用的标准方法以及扩充和修改过的标准方法，通过系统试验确定其性能特性是否满足预期用途的过程。
简言之，标准方法做验证，非标准方法做确认。
GB/T 27025-2019第7.2.1条和第7.2.2条分别对这两种活动提出了要求，GB/T 27417-2017也对方法确认和方法验证的适用场景和技术要求分别做出了规定。
GB/T 27025-2019第7.2条对方法验证提出了哪些要求？
GB/T 27025-2019第7.2.1条规定：实验室在引入方法前，应验证能够正确地运用该方法，以确保实现所需的方法性能，并保存验证记录。如果发布机构修订了方法，应依据方法变化的内容重新进行验证。
第7.2.1条还规定，对所有实验室活动方法的偏离，应事先将该偏离形成文件，经技术判断，获得授权并被客户接受。对于标准方法，实验室需要证明的是“能正确运用”，而非“方法本身是否适用”——因为标准方法本身的有效性已由发布机构确认。
《检验检测机构资质认定评审准则》（市场监管总局2023年第21号公告）第十二条第（四）款明确规定：检验检测机构能正确使用有效的方法开展检验检测活动，应当优先使用标准方法；使用标准方法前应当进行验证；使用非标准方法前，应当先对方法进行确认，再验证。
其条文释义进一步指出：检验检测机构在初次使用标准方法前，应验证能够正确地运用这些标准方法；如果标准方法发生了变更，应重新予以验证，并提供相关证明材料。验证是指提供客观证据证明给定项目满足规定要求，确认是对规定要求满足预期用途的验证。
方法验证应涵盖以下核心要素：
人员能力确认：操作人员是否具备相应的教育背景、培训经历和技术能力，是否经授权上岗。
设备适用性确认：所需仪器设备是否齐全，是否经检定/校准且在有效期内，性能指标是否满足标准方法要求。
环境条件确认：实验室的设施和环境条件是否符合标准方法规定的要求，如温湿度控制、通风条件等。
样品适用性确认：标准方法适用的样品类型与实验室实际检测的样品类型是否一致，样品的前处理流程是否可行。
以上四项为资源条件要素。方法验证还应包括方法特性指标确认（如检出限、定量限、精密度、正确度等），这部分属于技术验证要素，详见本章第六节“方法验证试运行时需要做哪些具体检测？”。
GB/T 27417-2017第6章对方法验证的具体技术要求也提供了参考。
方法验证一般按以下步骤实施：
读懂标准：逐条研读标准文本，理解方法原理、适用范围、试剂材料、仪器设备、操作步骤、结果计算、精密度要求等全部内容，识别关键控制点和操作难点。
准备条件：根据标准要求，配置人员、设备、环境、试剂、标准物质等资源，确保各项条件满足标准规定。
试运行：按照标准方法全流程进行试检测，包括样品前处理、仪器分析、数据处理等全部环节，对典型样品（如空白样品、加标样品、已知浓度质控样）进行测试，记录全过程数据。
出具验证报告：根据试运行数据，评价实验室是否能够正确运用该方法，形成方法验证报告，由技术负责人审核批准。
试运行阶段应至少完成以下内容：
空白试验：确认试剂和环境的干扰在可控范围内。
校准曲线：按标准方法配制系列标准溶液，建立校准曲线，检查线性相关系数是否满足标准要求。
检出限/定量限：按标准方法规定的方式测定方法检出限和定量限，确认是否达到标准声称的水平。
精密度试验：对同一样品进行重复测定，计算相对标准偏差（RSD，Relative Standard Deviation），确认是否满足标准规定的精密度要求。
正确度试验：采用加标回收或标准物质测试，评价方法的正确度，回收率是否符合标准方法或GB/T 27417-2017附录A中给出的回收率偏差范围。
验证记录应完整、可追溯，至少包含以下内容：
标准方法编号及名称。
验证日期和完成日期。
执行验证的人员及审核人员。
所用仪器设备的编号、检定/校准状态。
环境条件记录（温湿度等）。
试剂和标准物质信息（名称、纯度/浓度、批号、有效期）。
试运行的全部原始数据（包括空白值、校准曲线数据、精密度数据、正确度数据）。
数据处理和结果计算过程。
验证结论：明确说明实验室是否能够正确运用该方法，是否满足标准方法规定的性能指标。
验证报告批准人签字及日期。
方法验证结论（适用/不适用）。
GB/T 27025-2019第7.5条对技术记录的完整性提出了要求。
GB/T 27025-2019第7.2.1条明确规定，如果发布机构修订了方法，应依据方法变化的内容重新进行验证。具体操作原则为：对于文本编辑性修改（如排版调整、文字勘误），可不重新进行完整验证，但应记录变更内容并确认无技术性影响；对于技术性修改（如检出限变更、前处理步骤调整、仪器参数改变、适用范围扩大），应针对变更内容重新进行方法验证，并保存验证记录。
评审中方法验证相关的不符合项主要包括：
未进行方法验证即出具报告：标准方法已纳入资质认定范围，但未能提供方法验证记录。
验证记录不完整：缺少关键原始数据，如未保留校准曲线数据、未记录环境条件、未记录所用标准物质批号。
验证内容不充分：仅做了仪器条件确认，未做样品前处理环节的验证；未做精密度和正确度试验。
方法变更后未重新验证：标准方法换版后，未按变更内容重新进行方法验证。
验证人员未经授权：执行方法验证的人员未经技术负责人授权，或未具备相应的技术能力。
验证结论不明确：验证报告未给出明确的证验证结论，无法判断实验室是否能够正确运用该方法。
方法验证报告应由实验室的技术负责人批准。GB/T 27025-2019第6.2节要求实验室确保人员具备开展其负责的实验室活动的能力。技术负责人作为实验室技术方面的最高管理者，应当对方法验证的结果进行审核，确认实验室具备正确运用该方法的能力后，方可批准该方法验证报告，允许该方法投入正式检测工作。
非标准方法确认的要求远比标准方法验证严格。根据GB/T 27025-2019第7.2.2条，方法确认应保存的记录包括：使用的确认程序、要求的详细说明、方法性能特性的确定、获得的结果、方法有效性声明并详述与预期用途的适宜性。GB/T 27417-2017第4章和第5章对方法确认需要确定的特性参数做出了详细规定，包括选择性、测量范围、线性范围、检出限和定量限、正确度、精密度、稳健度、测量不确定度等。标准方法验证仅需验证实验室“能正确运用”，非标准方法确认则需全面评价方法本身的性能是否满足预期用途。
方法验证是实验室在引入标准方法时的内部确认活动，证明实验室具备正确运用该方法的能力。能力验证是外部评价活动，通过实验室间比对评价实验室的持续检测能力。
两者互补：方法验证是方法投入使用的门槛，能力验证是方法使用过程中持续能力的监督手段。
方法验证合格后方可出具检测报告，后续应按照CNAS-RL02:2023的要求定期参加能力验证，验证检测能力的持续符合性。
如果方法验证过程中发现实验室的条件无法满足标准方法的全部要求，应采取以下措施：
分析原因：明确是人员能力不足、设备性能不够、环境条件不达标还是样品基质不适用。
针对性整改：对可整改的问题（如人员培训、设备升级、环境改造）进行整改后重新验证。
限制适用范围：如果仅部分条件不能满足，可在验证报告中限定适用范围（如限定基质类型、限定检测项目），但不得超出实验室已验证的范围出具报告。
暂缓使用：对尚不具备验证条件的方法，不应纳入检测能力范围，不得对外出具该方法的检测报告。
