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秦境知识丨玻璃管也有学问!滴定管正确使用方法大揭秘!

滴定分析又叫容量分析,是将一种已知准确浓度的标准溶液滴加到被测定物质的溶液中,直到被测定物质与所加标准溶液完全反应为止,然后根据标准溶液的所用体积和浓度计算出物质的含量。液体体积的精密测量,是滴定分析的重要操作,是获得良好分析结果的重要因素,为此,必须了解如何正确使用容量分析仪器。

01

认识滴定管

滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。

根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。

常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可读到0.01mL。半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL。其结构一般与常量滴定管较为类似。微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可读到0.001mL。此外还有半微量半自动滴定管,它可以自动加液,但滴定仍需手动控制。

滴定管一般分为两种,酸式滴定管和碱式滴定管。

酸式滴定管又称具塞滴定管,它的下端有玻璃旋塞开关,用来装酸性溶液与氧化性溶液及盐类溶液,不能装碱性溶液如NaOH等。碱式滴定管又称无塞滴定管,它的下端有一根橡皮管,中间有一个玻璃珠,用来控制溶液的流速,它用来装碱性溶液与无氧化性溶液,凡可与橡皮管起作用的溶液均不可装入碱式滴定管中,如KMnO4,K2Cr2O7,碘液等。由于不怕碱的聚四氟乙烯活塞的使用,克服了普通酸式滴定管怕碱的缺点,使酸式滴定管可以做到酸碱通用,所以碱式滴定管的使用大为减少。我们的实验中就使用这种聚四氟乙烯活塞滴定管。

02

滴定管使用前的准备

1、检查试漏

滴定管洗净后,先检查旋塞转动是否灵活,是否漏水。先关闭旋塞,将滴定管充满水,用滤纸在旋塞周围和管尖处检查。然后将旋塞旋转180度,直立两分钟,再用滤纸检查。如漏水,酸式管涂凡士林;碱式滴定管使用前应先检查橡皮管是否老化,检查玻璃珠是否大小适当,若有问题,应及时更换活塞涂凡士林。

2、滴定管的洗涤

滴定管使用前必须先洗涤,洗涤时以不损伤内壁为原则。洗涤前,关闭旋塞,倒入约10mL洗液,打开旋塞,放出少量洗液洗涤管尖,然后边转动边向管口倾斜,使洗液布满全管。最后从管口放出(也可用铬酸洗液浸洗)。然后用自来水冲净。再用蒸馏水洗三次,每次10~15mL。

碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管不同,碱式滴定管可以将管尖与玻璃珠取下,放入洗液浸洗。管体倒立入洗液中,用吸耳球将洗液吸上洗涤。

3、润洗

滴定管在使用前还必须用操作溶液润洗三次,每次10~15mL。润洗液弃去。

4、装液排气泡

洗涤后再将操作溶液注入至零线以上,检查活塞周围是否有气泡。若有,开大活塞使溶液冲出,排出气泡。 滴定剂装入必须直接注入,不能使用漏斗或其他器皿辅助。

碱式滴定管排气泡的方法:将碱式滴定管管体竖直,左手拇指捏住玻璃珠,使橡胶管弯曲,管尖斜向上约45度,挤压玻璃珠处胶管,使溶液冲出,以排除气泡。

5、读初读数

放出溶液后(装满或滴定完后)需等待一至二分钟后方可读数。读数时,将滴定管从滴定管架上取下,左手捏住上部无液处,保持滴定管垂直。视线与弯月面最低点刻度水平线相切。视线若在弯月面上方,读数就会偏高;若在弯月面下方,读数就会偏低。 若为有色溶液,其弯月面不够清晰,则读取液面最高点。一般初读数为0.00或0~1mL之间的任一刻度,以减小体积误差。

有的滴定管背面有一条蓝带,称为蓝带滴定管。蓝带滴定管的读数与普通滴定管类似,当蓝带滴定管盛溶液后将有两个弯月面相交,此交点的位置即为蓝带滴定管的读数位置。

03
滴定管操作小技巧

两检

检查滴定管是否破损,检查滴定管是否漏水。

三洗

一洗:用肥皂液、洗液等都充分洗涤滴定管,如果无明显污渍,直接用自来水冲洗即可

二洗:用蒸馏水淌洗2~3次。

三洗:用欲装入的标准溶液最后淌洗2~3次,每次用5~10mL溶液。

装液

将试剂瓶中的标准溶液摇匀后,检查确定滴定管的活塞完全关好,就可以开始进行装液步骤。左手三指拿住滴定管上部无刻度处,稍微倾斜以便接受溶液,右手拿住试剂瓶往滴定管中倒溶液,直到溶液充满零刻度以上为止。

排气

滴定管装液后,应检查活塞下端或橡皮管内有无气泡。如有气泡,酸式滴定管可以迅速转动活塞,使溶液急速流出,以此排除空气泡。碱式滴定管先将滴定管倾斜,将橡皮管向上弯曲且滴定管嘴朝上,然后捏挤玻璃珠上部分,让溶液从尖嘴处喷出,气泡随之排出。

读数

手拿滴定管上端无溶液处,使滴定管自然下垂,并将下端悬挂的液滴除去,眼睛与液面保持在同一水平面,开始进行读数,要求读准至小数点后两位。

滴定

酸式滴定管滴定:左手控制活塞,大拇指在前,食指和中指在后,手指微微弯曲,轻轻向内扣住活塞,特别注意手心不要顶住活塞。右手持锥形瓶,瓶底向同一方向作圆周运动。

碱式滴定管滴定:左手拇指在前,食指在后,握住橡皮管中的玻璃珠所在部位稍上处,向外侧捏挤橡皮管,使橡皮管和玻璃珠间形成一条缝隙,溶液即可流出。

04

操作注意事项

滴定管在装满滴定液后,管外壁的溶液要擦干,以免流下或溶液挥发而使管内溶液降温(在夏季影响尤大)。手持滴定管时,也要避免手心紧握装有溶液部分的管壁,以免手温高于室温(尤其在冬季)而使溶液的体积膨胀(特别是在非水溶液滴定时),造成读数误差。

使用酸式滴定管时:应将滴定管固定在滴定管夹上,活塞柄向右,左手从中间向右伸出,拇指在管前,食指及中指在管后,三指平行地轻轻拿住活塞柄,无名指及小指向手心弯曲,食指及中指由下向上顶住活塞柄一端,拇指在上面配合动作。在转动时,中指及食指不要伸直,应该微微弯曲,轻轻向左扣住,这样既容易操作,又可防止把活塞顶出。

每次滴定须从刻度零开始,以使每次测定结果能抵消滴定管的刻度误差。

在装满滴定液后,滴定前“初读”零点,应静置1~2分钟再读一次,如液面读数无改变,仍为零,才能滴定。滴定时不应太快,每秒钟放出3~4滴为宜,更不应成液柱流下,尤其在接近计量点时,更应一滴一滴逐滴加入(在计量点前可适当加快些滴定)。滴定至终点后,须等1~2分钟,使附着在内壁的滴定液流下来以后再读数,如果放出滴定液速度相当慢时,等半分钟后读数亦可,“终读”也至少读两次。

滴定管读数可垂直夹在滴定管架上或手持滴定管上端使自由地垂直读取刻度,读数时还应该注意眼睛的位置与液面处在同一水平面上,否则将会引起误差。读数应该在弯月面下缘最低点,但遇滴定液颜色太深,不能观察下缘时,可以读液面两侧最高点,“初读”与“终读”应用同一标准。

为了协助读数,可在滴定管后面衬一“读数卡”(涂有一黑长方形的约4×1.5cm白纸)或用一张黑纸绕滴定管一圈,拉紧,置液面下刻度1分格(0.1ml)处使纸的上缘前后在一水平上;此时,由于反射完全消失,弯月面的液面呈黑色,明显的露出来,读此黑色弯月面下缘最低点。滴定液颜色深而需读两侧最高点时,就可用白纸为“读数卡”。若所用白背蓝线滴定管,其弯月面能使色条变形而成两个相遇一点的尖点,可直接读取尖头所在处的刻度。

滴定管有无色、棕色两种,一般需避光的滴定液(如硝酸银滴定液、碘滴定液、高锰酸钾滴定液、亚硝酸钠滴定液、溴滴定液等),需用棕色滴定管来综合滴定。