空白试验是实验室质量控制的重要环节,做的熟练不仅可以减小误差,还可以及时发现试验中的失误,进一步倒查相关原因,所以提高空白试验值的准确性,对于提高测定结果的准确度至关重要。本期整理了关于空白试验准确度的经验内容,希望对大家有所帮助!
空白试验是指在不加入待测样品或只加入与待测样品相同量的溶剂或稀释液的情况下,按照与待测样品相同的操作步骤和条件进行的试验。通过空白试验,可以了解实验过程中可能存在的系统误差和背景干扰。
空白试验可以帮助我们了解实验过程中可能存在的系统误差,如试剂纯度、仪器精度、操作误差等。
在某些实验中,可能存在一些非特异性的反应或干扰因素,通过空白试验可以确定这些背景干扰的程度。
通过比较空白试验和样品试验的结果,可以优化实验条件,提高实验的准确性和可靠性。
准备试剂和仪器:按照实验要求准备所需的试剂和仪器,并确保它们的清洁度和准确性。
在不加入待测样品的情况下,按照与待测样品相同的操作步骤和条件设置空白组。
按照实验步骤进行空白试验,并记录相关数据。
对空白试验的数据进行处理和分析,评估系统误差和背景干扰的程度。
在进行空白试验时,应严格控制实验条件,确保与样品试验的条件一致。
为了提高空白试验的准确性,建议进行多次重复试验,并取平均值作为最终结果。
试剂的纯度对空白试验的结果有很大影响,因此应使用高纯度的试剂进行试验。
在空白试验过程中,应详细记录相关数据,以便后续的数据处理和分析。
影响空白试验值的因素与分析方法、试验条件等有密切的关系,同时还与试验用水、化学试剂纯度、容器的清洁度、仪器性能和实验室环境状况等情况也密切相关,这里列举影响空白试验值的几个主要因素:
1. 试验用水
试验用水是指配制或稀释试剂、淋洗器皿、空白试验等实验使用水。
在分析工作中,应使用不含可测定成分的纯水,否则,空白试验值和标准偏差增大,从而影响样品的测定结果的精密度和准确度,因此,试验用水在试验前应进行检验,不合格一律不能使用。
检验方法:用蒸发或其它富集的方法,浓缩一定量的试验用水并与未浓缩的水样按同样的操作步骤分别进行测定,计算出试验用水中可能含有的待测物的浓度。如果其结果超过方法的检测下限,则不合格。
2. 试剂空白
试剂的纯度是影响空白值的重要因素之一,使用前必须进行检查,不合格试剂不能用。分析中所用试剂的纯度对空白试验值影响的大小,是随着该试剂纯度大小和用量多少而变化,对固定用量的试剂,其影响常常是一个定值。
为了减少试剂纯度对测定结果的影响,在分析中应尽量选用优级纯或超级纯试剂,不符合级别的化学试剂或者虽然符合级别,但是由于密封不严,保管不妥,受到污染,或者存放时间过长使之变质、失效等化学试剂均不能采用。
3. 实验环境
实验环境对空白试验值的大小及波动性也产生很大的影响。要求实验室内的环境和实验室周围的环境必须清洁,特别是在实验室的附近不能建有化工厂等,另外,操作者的个人卫生对空白试验值的影响也是很大的,特别是操作人员的双手,经常触及各种物品,易在分析过程中带人待测物或干扰物影响测定。所以,严格要求操作人员注意个人卫生,分析前后要洗净双手,在进行分析操作时,化验人员要穿工作衣等,决不允许进食、吸烟。
在实验室内不允许堆放与本试验无关的东西。实验室内各分析项目的安排应注意不能相互干扰、交叉污染,所使用的试剂、器皿等也要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。例如:测酚的实验室内不允许进行酚的精制,否则,空白中酚的含量特别高,另外还严重污染测酚的玻璃仪器、化学试剂等,使分析无法进行。
同时,实验室内不允许存放大量化学试剂,特别不允许大量存放有机试剂。因为这些化学试剂易挥发到空气中,污染环境,影响分析,还易发生不安全事故。
4. 分析器皿的清洁度
分析操作中所用的一切器皿,如玻璃仪器,金属塑料制品等,由于其原料不纯,在制造、运输、保管等过程中常常受到严重污染,使器皿的表面附着大量的被测成份和干扰物质,影响测定值和空白试验值。
注意:器皿的清洁度往往是分析操作成败的关键,易被分析人员所忽视,由此造成分析工作和空白试验值测定的失败,是屡见不鲜的,应当引起我们足够的重视。
5. 仪器的工作性能
分析测试中,常使用各种精密的测试仪器,这些仪器必须保持良好的工作状态,才能获得准确的测定结果和可靠的空白试验值,为此,平时要根据要求定时检定/校准,按仪器使用说明书妥善保管。使用前应对仪器进行调试和检查,测定其性能,各项指标必须符合规定标准。否则,不能使用。
注意:要格外留意仪器的外电源的电压、电流的波动对测定值的影响,必须保持仪器电源电压的稳定,如果外电源波动很大,则必须在仪器外再安装一台稳压装置,以确保仪器的电压稳定,仪器的安全接地也是一个很重要的因素,不能忽视。